關(guān)于合金的腐蝕電化學(xué)試驗步驟都有哪些
發(fā)布時間:2018-07-23 點擊次數(shù):2614次
關(guān)于合金的腐蝕電化學(xué)試驗步驟都有哪些
一、試驗步驟
采用的試驗步驟,取決于所使用的電解池類型。即試樣是否是在加入溶液之后再安裝到電解池上,還是如沖洗式電解池那樣,將試樣先裝在電解池上,然后再加溶液。
1.測量參比電和其他2個標(biāo)定電之間的電位差。這些標(biāo)定電的電位應(yīng)可被追溯到標(biāo)準(zhǔn)氫電,并且僅用于維持電有效性的目的。若電位差大于3 mV,這個參比電應(yīng)被拋棄。
2.標(biāo)定電應(yīng)儲存在適宜的條件下,并有規(guī)律地進行比較。若標(biāo)定電之間的電位差變化大于1 mV,應(yīng)被替換。
3.測量試樣的表面暴露面積。測量面積的精度取決于試驗?zāi)康摹?/div>
4.裝配電解池的輔助電,要監(jiān)測探頭和魯金毛細(xì)管位置。
5在溶液預(yù)處理后再安裝試樣。
5.1.在電解池中加入試驗溶液。
5.2.當(dāng)試驗在充氣的溶液中進行時,可用氣泵或圓筒壓縮空氣確認(rèn)試驗條件的持久性。在使用凈化氣體時,應(yīng)使用合適的氣體凈化溶液,并維持足夠的時間以達(dá)到平衡。
注:凈化電解池中溶液的時問取決于試驗體系對微量氧的敏感性。在無酸環(huán)境,室溫條件下去除溶液中空氣的程度可在初暴露于空氣的溶液中使用化鉑金絲的方法來評估。在氧還原的限傳輸體系電位(室溫下約為一o.4 v飽和甘汞電),監(jiān)視電流隨時間的衰減。因為水的還原電流非常小,電流減少反映了溶液凈化的程度。
當(dāng)試驗在Hzs溶液中進行時,在注入H。s前必須先凈化溶液。
警告:Hzs氣體有毒性。應(yīng)采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施。
5.3.把試驗電解池浸在一個控制溫度的水浴中,或用其他便利的方法(如有溫度控制儲水池的循環(huán)液體雙壁容器)將溫度控制在士1℃范圍內(nèi)。
5.4.將試樣安裝到電架上。
5.5.將試樣放置到試驗電解池中,調(diào)整魯金毛細(xì)管前端,使其與工作電的距離約為毛細(xì)管前端直徑的2倍,但不能小于2倍。
6.按照5.5.2和5.5.3步驟將溶液加入到電解池中。
7.在試樣浸入溶液后,記錄試樣開路電位隨時間的變化,既自腐蝕電位?;霸陂_路電位下的浸泡時間取決于試驗的目的。在某些應(yīng)用中,允許開路電位達(dá)到一個穩(wěn)定值。否則應(yīng)浸泡1 h。
注:當(dāng)試樣投入溶液中,隨提泡時間的增加,在空氣中形成的反映其特點的初始表面膜可能會分解或發(fā)生特性改變,由此導(dǎo)致電位的改變。
8.從某一初始電位開始電位掃描或電位步進,并記錄電流隨時間的變化。該初始電位的確定,以及電位移動方向取決于試驗的目的。
注1:在某些應(yīng)用中,金屬表面在空氣中形成的薄膜很容易被還原,在陰電位保持一段時間后開始陽化。
注2:掃描速度或電位步進速度的選擇取決于試驗?zāi)康?見3.6)。對測定一般趨勢或進行不同材料之間的比較采用0.17mV/s的掃描速度。對電位步進,則采用每步o.05 V,300 s的駐留時間。然而在準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)條件下,為在每一電位都獲得一個穩(wěn)定的電流值需要有足夠的駐留時間。同樣,在以低掃描速度進行掃描試驗時,直到觀察不到化行為區(qū)別的駐留時間值。
9.對點腐蝕和再鈍化研究,通常采用掃描電位或步進電位方式,直到電位超過擊穿電位,隨后再逐漸地將電位降低至開路電位值。
10.對持續(xù)時間長的試驗,在試驗后作為一個溶液化學(xué)性質(zhì)的恒定測量值,應(yīng)該測量溶液的pH值。